OPINPOLKU 2.

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn tarkoitus

Tässä opinpolussa tavoitteena oli harjoitella yksikköprosesseista tislausta.

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota.

Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on monimutkaisempi versio haihduttamisesta, jossa haihtumattomat aineet erotetaan haihtuvista.

Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa.Öljyteollisuudessa raakaöljy tislataan jakeiksi, joilla on kullakin omat ominaisuutensa ja käyttötarkoituksensa. Nesteytettyä ilmaa tislataan hapen, typen, argonin ja muiden kaasujenerottamiseksi. Kemianteollisuudessa aineita puhdistetaan käyttöön raaka-aineista sekä fermentointi- tai reaktioseoksista. Tislattuja alkoholijuomia valmistetaan tislaamalla fermentointiseoksesta.

pH arvot:

 Liuos, jonka pH on 1, on hyvin hapan. Neutraalin liuoksen pH on 7 ja erittäin emäksisen liuoksen 14. Liuoksen pH-arvo voi olla myös alle 0 tai yli 14.

 Liuoksen sähkönjohtokyky.

 Mitä enemmän ioneja on liuoksessa, sitä paremmin liuos johtaa sähköä.

Työn tavoitteena oli selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin.

Työssä analysoitiin titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta. Samoin määritetään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

Tämän jälkeen suoritettiin vichyn tislaus. Saadusta tisleestä analysoitiin Ca-pitoisuus, sekä mitattiin pH-arvo ja sähkönjohtokyky uudestaan.

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01 ml) eli 10 ml byretti tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50 ml täyspipetti

Magneettisekoittaja ja namu

250 ml:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

pH-mittari ja pH-standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01 M KCl -liuos

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja.

1) Ca-määritys titraamalla

Periaate:

Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimii kalkonkarboksyylihappo. Titraus suoritetaan pH-alueella 12-13. Indikaattori sitoo tässä pH:ssa kalsiumin muodostaen punaisen yhdisteen. Tällöin ei kuitenkaan muodostu magnesiumin kompleksiyhdisteitä, koska valitulla alueella Mg saostuu hydroksidina. Titrauksessa muodostavat ensin kaikki vapaat ja lopuksi myös indikaattoriin sitoutuneet Ca-ionit kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Samalla liuoksen väri muuttuu siniseksi. EDTA:n Ca-kompleksi on väritön ja veteen helppoliukoinen. Kompleksiyhdisteen muodostuminen tapahtuu seuraavalla reaktiolla:

Ca2+ + Na2H2(C10H12O8N2) ↔ Na2Ca(C10H12O8N2) + 2H+

Tasapaino on voimakkaasti oikealla puolella pH:ssa 12-13.

Työn suoritus:

Pipetoidaan leveäsuiseen 250 ml:n erlenmeyer-pulloon näytettä tai sen laimennosta 50,0 ml, jonka kalsiummäärä saa olla 0,1-7,5 mg. Ota selvää näytteenä käytettävän vichyn valmistajan ilmoittamasta Ca-pitoisuudesta!

Otettuun näyte-erään lisätään 2 ml natriumhydroksidi-liuosta (2 mol/l NaOH) ja parin minuutin kuluttua noin 0,2 g indikaattoriseosta, sekoitetaan näytettä ja titrataan heti. EDTA-liuosta lisätään hitaasti, kokoajan näytettä sekoittaen. Titrauksen ekvivalenttipiste on saavutettu, kun väri on muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

 

Tulosten laskeminen:

Kalsiumpitoisuus näytteessä lasketaan kaavasta:

X = 40,08 * a *c* (1000/V)

missä

X	näytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
40,08	kalsiumin atomipaino (g/mol)
a	titrauksen EDTA-kulutus (ml)
c	EDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)
V	Alkuperäinen näytetilavuus (ml)

Laske vielä virheprosentti vertaamalla mittaamaasi tulosta vichyn valmistajan ilmoittamaan Ca-pitoisuuteen. Ilmoita mittaustuloksen lisäksi virheprosentti raportissasi

Virheprosentti lasketaan: | [oma tulos] – [oikea tulos] | *100%

[oikea tulos]

Valmistajan ilmoittama Ca-pitoisuus (mg/L)  25mg/l

Tulokset:

Mitattu suure	Ennen tislausta	Tislauksen jälkeen	virheprosentti %)
Ca-pitoisuus (mg/L)	26,052	0,0000	4,208
pH	4,19	4,57
Johtokyky (uS/cm)	272	10,47

2) Vichyn tislaaminen

Tislauslaitteisto, millä saskiaa tislattiin.

Työn tarkoitus:

pH-mittari

Työssä tislattiin vichyvettä ja määriteltiin näytteen pH ja johtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

johtokyky mittari

johtopäätelmät: Ca pitoisuus oli tislauksen jälkeen nolla, johtokyky katosi lähes kokonaan.
Mitä enemmän liuoksessa on ioneja sitä paremmin se johtaa sähköä, eli tislatussa näytteessä ioneita oli vähän.

Raporttia täältä!