OPINPOLKU 2.

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn tarkoitus

Tässä opinpolussa tavoitteena oli harjoitella yksikköprosesseista tislausta.

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota.

Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on monimutkaisempi versio haihduttamisesta, jossa haihtumattomat aineet erotetaan haihtuvista.

Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa.Öljyteollisuudessa raakaöljy tislataan jakeiksi, joilla on kullakin omat ominaisuutensa ja käyttötarkoituksensa. Nesteytettyä ilmaa tislataan hapen, typen, argonin ja muiden kaasujenerottamiseksi. Kemianteollisuudessa aineita puhdistetaan käyttöön raaka-aineista sekä fermentointi- tai reaktioseoksista. Tislattuja alkoholijuomia valmistetaan tislaamalla fermentointiseoksesta.

pH arvot:

 Liuos, jonka pH on 1, on hyvin hapan. Neutraalin liuoksen pH on 7 ja erittäin emäksisen liuoksen 14. Liuoksen pH-arvo voi olla myös alle 0 tai yli 14.

 Liuoksen sähkönjohtokyky.

 Mitä enemmän ioneja on liuoksessa, sitä paremmin liuos johtaa sähköä.

Työn tavoitteena oli selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin.

Työssä analysoitiin titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta. Samoin määritetään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

Tämän jälkeen suoritettiin vichyn tislaus. Saadusta tisleestä analysoitiin Ca-pitoisuus, sekä mitattiin pH-arvo ja sähkönjohtokyky uudestaan.

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01 ml) eli 10 ml byretti tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50 ml täyspipetti

Magneettisekoittaja ja namu

250 ml:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

pH-mittari ja pH-standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01 M KCl -liuos

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja.

1) Ca-määritys titraamalla

Periaate:

Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimii kalkonkarboksyylihappo. Titraus suoritetaan pH-alueella 12-13. Indikaattori sitoo tässä pH:ssa kalsiumin muodostaen punaisen yhdisteen. Tällöin ei kuitenkaan muodostu magnesiumin kompleksiyhdisteitä, koska valitulla alueella Mg saostuu hydroksidina. Titrauksessa muodostavat ensin kaikki vapaat ja lopuksi myös indikaattoriin sitoutuneet Ca-ionit kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Samalla liuoksen väri muuttuu siniseksi. EDTA:n Ca-kompleksi on väritön ja veteen helppoliukoinen. Kompleksiyhdisteen muodostuminen tapahtuu seuraavalla reaktiolla:

Ca2+ + Na2H2(C10H12O8N2) ↔ Na2Ca(C10H12O8N2) + 2H+

Tasapaino on voimakkaasti oikealla puolella pH:ssa 12-13.

Työn suoritus:

Pipetoidaan leveäsuiseen 250 ml:n erlenmeyer-pulloon näytettä tai sen laimennosta 50,0 ml, jonka kalsiummäärä saa olla 0,1-7,5 mg. Ota selvää näytteenä käytettävän vichyn valmistajan ilmoittamasta Ca-pitoisuudesta!

Otettuun näyte-erään lisätään 2 ml natriumhydroksidi-liuosta (2 mol/l NaOH) ja parin minuutin kuluttua noin 0,2 g indikaattoriseosta, sekoitetaan näytettä ja titrataan heti. EDTA-liuosta lisätään hitaasti, kokoajan näytettä sekoittaen. Titrauksen ekvivalenttipiste on saavutettu, kun väri on muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

 

Tulosten laskeminen:

Kalsiumpitoisuus näytteessä lasketaan kaavasta:

X = 40,08 * a *c* (1000/V)

missä

X	näytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
40,08	kalsiumin atomipaino (g/mol)
a	titrauksen EDTA-kulutus (ml)
c	EDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)
V	Alkuperäinen näytetilavuus (ml)

Laske vielä virheprosentti vertaamalla mittaamaasi tulosta vichyn valmistajan ilmoittamaan Ca-pitoisuuteen. Ilmoita mittaustuloksen lisäksi virheprosentti raportissasi

Virheprosentti lasketaan: | [oma tulos] – [oikea tulos] | *100%

[oikea tulos]

Valmistajan ilmoittama Ca-pitoisuus (mg/L)  25mg/l

Tulokset:

Mitattu suure	Ennen tislausta	Tislauksen jälkeen	virheprosentti %)
Ca-pitoisuus (mg/L)	26,052	0,0000	4,208
pH	4,19	4,57
Johtokyky (uS/cm)	272	10,47

2) Vichyn tislaaminen

Tislauslaitteisto, millä saskiaa tislattiin.

Työn tarkoitus:

pH-mittari

Työssä tislattiin vichyvettä ja määriteltiin näytteen pH ja johtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

johtokyky mittari

johtopäätelmät: Ca pitoisuus oli tislauksen jälkeen nolla, johtokyky katosi lähes kokonaan.
Mitä enemmän liuoksessa on ioneja sitä paremmin se johtaa sähköä, eli tislatussa näytteessä ioneita oli vähän.

Raporttia täältä!

OPINPOLKU 4.

Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

Tässä opinpolussa tutustuimme yksikköprosesseihin adsorptio, sekoitus sekä neutralointi.

Adsorptio on fysikaalinen prosessi, jossa kaasumainen aine tai neste muodostaa ohuen kalvon kiinteän aineen pintaan. Tyypillisin esimerkki adsorption hyötykäytöstä on aktiivihiilisuodatin[.
Aineen pinnassa olevat atomit ja molekyylit eivät ole kaikilta tahoilta viereisten atomien tai molekyylien ympäröimänä, ja siksi niillä on käyttämättömiä valenssi- tai muita vetovoimia, joilla ne voivat kiinnittää vieraita molekyylejä. Adsorption voimakkuus riippuu sekä adsorboivasta aineesta että adsorboituvasta aineesta. Huokoiset ja hienojakoiset aineet adsorboivat usein hyvin johtuen suuresta pinta-alasta.

1. Menetelmän periaate

Homogeenisessa aineessa molekyyliin vaikuttavat viereisten saman aineen molekyylien veto- ja poistovoimat, joiden vaikutukset kumoavat toisensa. Sen sijaan kahden faasin rajapinnassa olevaan molekyyliin vaikuttavat rajapinnan kummallakin puolen eri molekyylien veto- ja poistovoimat, jotka eivät yleensä kumoa toisiaan. Näistä voimista johtuvat mm. pintajännitysilmiö ja vieraiden aineiden molekyylien kiinnittyminen eli adsorptio rajapintaan. Täten esim. kaasut ja liuoksessa olevat liuenneet aineet adsorboituvat kiinteän aineen pintaan. Sellaisilla huokoisilla aineilla, joilla on suuri pinta, on kyky adsorboida huomattavan suuriakin ainemääriä. Aine adsorboituu yleensä vain yhden tai korkeintaan muutaman molekyylin paksuiseksi kerrokseksi.

Adsorptio noudattaa yleensä Langmuirin adsorptioisotermiä

             

          (x/m) = ( k1 c) / (k2 + c) (1)

Yhtälössä x = adsorboituneen aineen massa [g], m = adsorbenssin massa [g], k1 ja k2 ovat vakioita, c = liuoksessa olevan aineen konsentraatio [mol/dm3] adsorption jälkeen. Jos yhtälössä (1) vaihdetaan osoittaja ja nimittäjä keskenään, saadaan yhtälö muotoon

                  (m/x) = (k2/k1) (1/c) + (1/k1)                            (2)

Tämän mukaan pitäisi m/x:n olla 1/c:n lineaarinen funktio.

Jos kokeessa saadut arvot noudattavat Langmuirin adsorptiotermiä ts. graafinen esitys antaa tulokseksi suoran viivan ovat molekyylit adsorboituneet hiilen pinnalle monomolekulaariseksi kerrokseksi ko. konsentraatioalueella..

Hiilijauheen ja laimennetun etikkahapon seokset käyneet ravistelijassa ja valmiina suodatusprosessiin, mikä tehtiin buchner suppilon avulla.

Suodatettuja liuoksia titrailtiin ja lopputuloksien selvittelyyn kuului vielä paljolti aika monimutkaisia laskutehtäviä.

Tästä raporttiin..

Opinpolku 1.

OPINPOLKU 1.

NaOH tarkistus, HCl-valmistus ja yhdisteen moolimassan tarkistus   

Tekijät: Marko Pikkumäki ja Leo Pelkonen

Tässä tehtävässä tutustuimme kemiallisiin yksikköprosesseihin, neutralointi sekä liuotus.

Neutraloinnilla tarkoitetaan happaman tai emäksen aineen muuntamista neutraaliksi.

Käytännössä se tarkoittaa ph-arvon muuntamista lähelle seitsemää.

Neutraloimiseen tarvitaan  happoa ja emästä, jotta neutraloituminen tapahtuu täydellisesti täytyy happoa ja emästä olla yhtä paljon.

Neutralointireaktiossa syntyy veden lisäksi aina myös suolaa

Tyypillinen neutralointireaktio on vahvan hapon esim. suolahapon ja vahvan emäksen esim. natriumhydroksidin  välinen reaktio.

NaOH + HCl , muodostuu  NaCl + H2O

Teollisuudessa neutralointi suoritetaan useimmiten epätäydellisesti, jolloin voidaan valmistaa happamia tai emäksisiä suoloja,

Lisäksi neutralointia voidaan käyttää esim.viemäriin laskettavan jäteveden liian korkean tai matalan pH-arvon säätelyyn, jolloin vältytään viemäriverkoston syöpymiseltä.

Liuotuksella tarkoitetaan puolestaan jonkun aineen sekoittamista liuottimeen, eli aineeseen johon liukeneminen sitten  tapahtuu. esim. suolan liukeneminen veteen.

Liukenemiseen vaikuttaa myös liuottimen lämpötila, sekä aineiden kemiaaliset ominaisuudet.

Liukoisuussääntö:

Poolinen liuottaa poolista ja pooliton poolitonta!

Työn suorittaminen:

Vaihe 1. Valmistetaan 500ml 0,1 molaarista NaOh-liuosta.

Aloitimme lukemalla työ-ohjeet tarkasti ja etsimällä työssä tarvittavia työvälineitä ja reagansseja.

Seuraavaksi laskimme, kuinka paljon tarvitaan natriumhydroksidia valmistaaksemme 500ml, 0,1molaarista NaOh liuosta.

Seuraavaksi punnitsimme tarvittavan määrän NaOH rakeita ja murskasimme ne huhmareella. Tämän jälkeen punnitsimme vielä hienonnetun NaOH määrän tarkasti analyysivaakalla.

seuraavaksi liuotimme NaOh.in n. desilitraan ionivaihdettua vettä ja sitten täytimme 500ml mittapullon merkkiin asti lopussa pipettiä apuna käyttäen.

Tarkistetaan titraamalla liuoksen väkevyys.

Sitten olikin vuorossa liuoksen väkevyyden tarkastaminen kaliumvetyftalaatin avulla.

Tämä tapahtui punnitsemalla analyysivaaàlla kolme annosta 0,3 - 0,35g kaliumvetyftalaattia, jotka siirsimme erlenmeyereihin ja liotimme jokaisen annoksen 50ml:n ionisoitua vettä.

Jokaiseen näytteeseen lisäsimme vielä kolme tippaa fenolistaleiinia indikaattoriksi.

Titraus

Titraus tapahtui täyttämällä 25ml byretti valmistamallamme NaOH liuoksella merkkiin saakka ja valuttamalla sitä byretin läpi erlenmeyereihin , kunnes indikaattorina toimiva fenolistaleiini reagoi ja muutti liuoksen värin hennon vaaleanpunaiseksi.

Välittömästi värimuutoksen tapahtuessa byretin hana kiinni ja kirjasimme kulutuslukemat.

Tämä toistettiin yhteensä kolme kertaa, jotta saimme vertailutulokset.

Vaihe 2. HCl- liuoksen valmistus.

Seuraava työ oli valmistaa 250ml 0,05 M suolahappo liuosta.

Aloitimme työn tarkastamalla suolahappopullosta valmistajan ilmoittamat arvot väkevyydelle (37%) ja tiheydelle (1,18kg/mol ), näiden avulla saimme laskettua tarvitsemamme määrän liuoksen valmistamiseksi.

Seuraavaksi mittasimme vetokaapissa suolahappo pullosta liuokseen tarvittavan määrän.

HCl- liuoksen väkevyyden tarkistaminen.

Tarkistimme liuoksen väkevyyden jo edellisestä vaiheesta tutuksi tulleella titraus menetelmällä.

Laitoimme kolmeen erlenmeyer pulloon, kuhunkin 25ml valmistamaamme liuosta ja lisäksi kolme tippaa fenolistaleiinia indikaattoriksi.

Sitten aloimme valuttaa taas NaOH liuosta byretin läpi, kunnes saimme aikaan värimuutoksen..lukemat ylös ja kohti uusia tehtäviä.,

Vaihe 3. Moolimassan määrittäminen.

Tässä työssä määritimme titrausmenetelmällä moolimassan oksaalihapolle.

Aloitimme työn punnitsemalla kolme 0,15-0,2g suuruista annosta oksaalihappoa (COOH)2 analyysivaakalla.

Kaadoimme kunkin annoksen erlenmeyer pulloihin ja liuotimme ne 40ml ionisoitua vettä, sekaan vielä fenolistaleiinia indikaattoriksi ja eikun titraamaan.

Titraus suoritettiin jälleen valuttamalla aikaisemmassa vaiheessa valmistamaamme NaOH liuosta byretin läpi ja kirjaamalla värimuunnoksen tapahduttua kulutuslukemat ylös.

Moolimassan saimme tämän jälkeen laskettua seuraavanlaisella kaavalla:

M= 2x m(COOH)2 /  (NaOH) x V(NaOH)

Pohdintaa:

Tarkat tulokset syntyvät tarkoilla mittavälineillä ja huolellisella työskentelyllä. Todennäköisesti olisimme saaneet HCl -liuoksen tehtyä lähemmäs tavoite arvoa mikäli mitattavan ainemäärän käsittelyyn olisi ollut saatavilla tarkempi mittaväline.

Lisätietoa työvaiheista:

Tulokset löytyy täältä:

Lisätietoa titrauksesta löytyy täältä:

Neutralointi: