Sellun keitto

Siemens PCS7 automaatio ohjelmisto

Ensimmäiseksi tutustuimme turvallisuusohjeisiin, sekä tarkastimme ohjaamosta venttiilien asennot, sen jälkeen kävimme vielä tarkistamassa keittolaitteiston ja suoritimme tarvittavat säädöt.

hakesilppua

hakesuppilo

Seuraavaksi täytimme keittimessä olevan hakesuppilon ja lisäsimme 2,7 litraa valkolipeää ja lisäksi vettä niin, että hakesilppu peittyi. Tämän jälkeen puhdistimme kannen ja tiivisteet ja suljimme sen.

valkolipeää tarvittiin 2,7l

hakesuppilo täytettynä

 

Avasimme jäähdytysvesiventtiilin valmiiksi ja

tarkastimme vielä uudelleen venttiilien asetukset ja aloimme nostamaan lämpötilaa, sekä valvomaan laitteistoa ohjaamosta käsin.

rikkivety mittari

sellunkeitto laitteisto

keittovaiheen valvontaa/ säätelyä.

Keittimen lämpötila nostettiin ensin täydellä teholla 70 asteeseen ja sen jälkeen aste/minuutti vauhdilla, kunnes keittolämpötila oli saavutettu ( 168-170c ).

Tämä vaihe meni manuaalisäätämisellä ja keittolämpötilan saavuttamisen jälkeen siirryimme automaatti asetuksiin.

Varsinainen keittovaihe kesti 2h 45min, jonka aikana tarkkailimme lämpötilan pysymistä keittolämpötilassa, kattilan painetta ja veden virtausta.

Keittovaiheen päätyttyä aloitimme laitteiston alasajon, laitoimme lämmönsäätimen nollille sammutimme pumpun ja suoritimme kaasauksen eli laskimme kattilan paineen vähitellen noin 10% kerrallaan kunnes paine oli 0,6 baria.

Seuraava vaihe oli ottaa syntyneet mustalipeät talteen kanisteriin  näytteenotto venttiilin kautta

Tämän jälkeen aukaisimme keittimen tyhjennysventtiilin, joka laskee keittimestä nesteet ulos. Sitten suoritimme pesuohjelman. Kun keitin oli tyhjentynyt pesuvedestä, niin aukaisimme hakesuppilon kannen ja tyhensimme massan ritilälaatikkoon. Huuhtelimme massan vedellä ja puristimme siitä ylimääräisen veden pois.

valmista massaa

Massan valkaisu

Massan valkaisu

Tekijät: Jyri Niemelä ja Marko Pikkumäki

Tehtävän tarkoituksena oli valkaista kuivaa massaa.

Tarvittavat välineet ja reagenssit

• kuivaa massaa
• natriumhypokloriitti
• natriumhydroksidi
• vetyperoksidi
• ionivaihdettu vesi
• dekkoja / erlenmeyereitä
• mittapullo
• huhmare
• punnitusalustoja
• lämpölevy
• lämpömittari
• imusuodatusvälineet
• pH-mittari

Aloitimme työn punnitsemalla 5 grammaa massaa. Hajoitimme massan sekoittimessa veden avulla.

Hypokloriittivaihe

Laitoimme hienonnetun massan erlenmeyeriin ja lisäsimme sinne 100ml ionivaihdettua vettä sekä 80 ml natriumhypokloriittia (NaClO). Sekoitimme seoksen ja lämmitimme sen lämpölevyllä 40 °C asteeseen ja annoimme hypokloriitin vaikuttaa 45 minuuttia välillä liuosta sekoittaen. Tämän jälkeen suodatimme liuoksen Büchner-suppilossa ja pesimme massan ionivaihdetulla vedellä.

Natriumhypokloriitin lämmittelyä

ensimmäinen suodatus ja pesu

Alkalointivaihe

Pesty massa siirrettiin erlenmeyeriin ja se käsiteltiin samalla tavalla kuin edellä, mutta natriumhypokloriitin sijasta käytimme 100ml 4% NaOH:ia. Lämmitimme liuoksen 60 °C:n ja annoimme NaOH:in vaikuttaa 60 minuuttia välillä sekoitellen. Sitten pesimme massan.

NaOH 4% lämmittelyä

toinen suodatus ja pesu

 

Vetyperoksidivaihe

Ja taas pesty massa erlenmeyeriin ja käsittely samalla tavalla kuin edellä mutta tällä kertaa NaOH:in tilalla oli  50 ml 30 % 
vetyperoksidiliuosta (H2O2). Annoimme vetyperoksidin vaikuttaa 45 minuuttia 25 °C:n lämpötilassa. Massan suodatus ja pesu vielä tähän.

vetyperoksidia

kolmas suodatus ja pesu

 

Lopuksi mittasimme pesuveden pH:n paperilla ja pH-arvo oli noin 5-6.

Lopputulokseen olemme tyytyväisiä. Massa oli valkoista.

alkuperäistä ja valkaisemaamme massaa

Massan hajotettavuus ja arkkien teko

Tässä työssä hajoitimme kuivattua massaa ja valmistimme siitä paperiarkkeja.

Tarvittavat välineet:

• muoviastioita
• kuivaa massaa ( 4x 6 g. )
• analyysivaaka
• hajotin
• arkintekokone ja huopautustela
• puristin
• kuivatuslevy

Ensimmäiseksi punnitsimme 6g:n annoksen kuivaa massaa, se kipattiin hajoittimen kannuun  ja lisättiin vettä. (Tämä toistettiin neljä kertaa).

Massa-annokset  olivat  hajoittimessa ensimmäinen satsi 2min, toinen  5 min, kolmas 10min ja viimeinen erä 15min.

massaa hajoittimessa

Hajoittimessa valmistunut sulppu kipattiin arkkimuottiin, ja sekoitettiin reikälevysekoittimella.
Tämän jälkeen odoteltiin 10 sekunttia ja avattiin nopeasti pohjaventtiili, jolloin vesi valuu viiran läpi ja massa jää viiran päälle

arkinteko kone

reikälevysekoittelua

Seuraavaksi viiran päälle muodostunut arkki huopautetaan asettamalla sen päälle pari imupaperia ja puristinlevy, ja lopuksi telataan huopautustelalla.

Huopautetut arkit laitettiin seuraavaksi puristimeen ja sieltä vielä kuivatuslevylle ja kaappiin kuivumaan.

puristin

arkit kuivumassa

Pohdintaa:
Hajoitusaika vaikuttaa lopputulokseen, eli mitä pitempään massaa hajoitettiin, sitä "hienompaa" oli valmistunut paperiarkki.

OPINPOLKU 2.

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn tarkoitus

Tässä opinpolussa tavoitteena oli harjoitella yksikköprosesseista tislausta.

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota.

Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on monimutkaisempi versio haihduttamisesta, jossa haihtumattomat aineet erotetaan haihtuvista.

Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa.Öljyteollisuudessa raakaöljy tislataan jakeiksi, joilla on kullakin omat ominaisuutensa ja käyttötarkoituksensa. Nesteytettyä ilmaa tislataan hapen, typen, argonin ja muiden kaasujenerottamiseksi. Kemianteollisuudessa aineita puhdistetaan käyttöön raaka-aineista sekä fermentointi- tai reaktioseoksista. Tislattuja alkoholijuomia valmistetaan tislaamalla fermentointiseoksesta.

pH arvot:

 Liuos, jonka pH on 1, on hyvin hapan. Neutraalin liuoksen pH on 7 ja erittäin emäksisen liuoksen 14. Liuoksen pH-arvo voi olla myös alle 0 tai yli 14.

 Liuoksen sähkönjohtokyky.

 Mitä enemmän ioneja on liuoksessa, sitä paremmin liuos johtaa sähköä.

Työn tavoitteena oli selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin.

Työssä analysoitiin titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta. Samoin määritetään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

Tämän jälkeen suoritettiin vichyn tislaus. Saadusta tisleestä analysoitiin Ca-pitoisuus, sekä mitattiin pH-arvo ja sähkönjohtokyky uudestaan.

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01 ml) eli 10 ml byretti tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50 ml täyspipetti

Magneettisekoittaja ja namu

250 ml:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

pH-mittari ja pH-standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01 M KCl -liuos

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja.

1) Ca-määritys titraamalla

Periaate:

Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimii kalkonkarboksyylihappo. Titraus suoritetaan pH-alueella 12-13. Indikaattori sitoo tässä pH:ssa kalsiumin muodostaen punaisen yhdisteen. Tällöin ei kuitenkaan muodostu magnesiumin kompleksiyhdisteitä, koska valitulla alueella Mg saostuu hydroksidina. Titrauksessa muodostavat ensin kaikki vapaat ja lopuksi myös indikaattoriin sitoutuneet Ca-ionit kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Samalla liuoksen väri muuttuu siniseksi. EDTA:n Ca-kompleksi on väritön ja veteen helppoliukoinen. Kompleksiyhdisteen muodostuminen tapahtuu seuraavalla reaktiolla:

Ca2+ + Na2H2(C10H12O8N2) ↔ Na2Ca(C10H12O8N2) + 2H+

Tasapaino on voimakkaasti oikealla puolella pH:ssa 12-13.

Työn suoritus:

Pipetoidaan leveäsuiseen 250 ml:n erlenmeyer-pulloon näytettä tai sen laimennosta 50,0 ml, jonka kalsiummäärä saa olla 0,1-7,5 mg. Ota selvää näytteenä käytettävän vichyn valmistajan ilmoittamasta Ca-pitoisuudesta!

Otettuun näyte-erään lisätään 2 ml natriumhydroksidi-liuosta (2 mol/l NaOH) ja parin minuutin kuluttua noin 0,2 g indikaattoriseosta, sekoitetaan näytettä ja titrataan heti. EDTA-liuosta lisätään hitaasti, kokoajan näytettä sekoittaen. Titrauksen ekvivalenttipiste on saavutettu, kun väri on muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

 

Tulosten laskeminen:

Kalsiumpitoisuus näytteessä lasketaan kaavasta:

X = 40,08 * a *c* (1000/V)

missä

X	näytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
40,08	kalsiumin atomipaino (g/mol)
a	titrauksen EDTA-kulutus (ml)
c	EDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)
V	Alkuperäinen näytetilavuus (ml)

Laske vielä virheprosentti vertaamalla mittaamaasi tulosta vichyn valmistajan ilmoittamaan Ca-pitoisuuteen. Ilmoita mittaustuloksen lisäksi virheprosentti raportissasi

Virheprosentti lasketaan: | [oma tulos] – [oikea tulos] | *100%

[oikea tulos]

Valmistajan ilmoittama Ca-pitoisuus (mg/L)  25mg/l

Tulokset:

Mitattu suure	Ennen tislausta	Tislauksen jälkeen	virheprosentti %)
Ca-pitoisuus (mg/L)	26,052	0,0000	4,208
pH	4,19	4,57
Johtokyky (uS/cm)	272	10,47

2) Vichyn tislaaminen

Tislauslaitteisto, millä saskiaa tislattiin.

Työn tarkoitus:

pH-mittari

Työssä tislattiin vichyvettä ja määriteltiin näytteen pH ja johtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

johtokyky mittari

johtopäätelmät: Ca pitoisuus oli tislauksen jälkeen nolla, johtokyky katosi lähes kokonaan.
Mitä enemmän liuoksessa on ioneja sitä paremmin se johtaa sähköä, eli tislatussa näytteessä ioneita oli vähän.

Raporttia täältä!