Biodieselin valmistus

17.1.2017

OPINPOLKU 12: Biodieselin valmistus

Tehnyt: Marko, Jarmo, Päivi ja Leo

16.1.2017

Raakaöljyn syöttö reaktoritankkiin

Työ aloitettiin pumppaamalla 70l “raakaöljyä tai mitä lie paistoöljyä olikaan? reaktiotankkiin.

Raakaöljy oli niin roskaista, että suodattimet ja sihdit tarvi pestä ja vaihtaa useita kertoja.

Lopulta kuitenkin 70 litraa raakaöljyä oli reaktiotankissa ja laitoimme lämmityksen päälle yön yli.

Tavoitteena oli saada raakaöljyn lämpötila 42 asteiseksi.

17.1.2017

Titraus

Aamulla sammutimme reaktorin lämmityksen ja otimme tankista näytteen, josta titrasimme 0,1% NaOHilla metanolin 10ml ja 1ml öljyn seosta selvittääksemme tarvittavan KOH:n (Kaliumhydroksidin) määrän. Indikaattorinesteenä käytimme fenoliftaleiiniä.

Titraus tehtiin kolme kertaa, jotta saimme luotettavasti selville tarvittavan määrän.

Premix valmistus:

Metanolia pumpattiin 14 litraa kanisteriin, jonka kaadoimme kuulilla varustettuun läpinäkyvään liuotus säiliöön. Lisäsimme myös KOH:in 455 g. Lisäksi sekoitimme käsipumpulla KOH:in ja metanolin premix tankkiin.

Premixin ja raakaöljyn sekoitus:

Siirsimme premixin reaktoritankkiin ja laitoimme kierrätyspumpun Automaatti asennolle,joka on ohjelmoitu kierrättämään seosta tunnin ajan.

Pumpun pysähdyttyä seoksen annetaan laskeutua tunnin ajan, jolloin glyserolikerros erottuu biodieselkerroksesta.

Glyserolin erotus:

Glyseroli tuli erottaa erilliseen tankkiin alipainepumpun avulla. Sekä pesutankin että glyserolitankin lämmitys oli päällä erotuksen ajan. Kun pesutankin alla olevan putken sisällä olevan nesteen väri vaihtui tummasta vaaleaksi ja läpinäkyväksi suljettiin venttiilit ja alipainepumppu. Samalla metanolin erotus glyserolista?

Biodieselin vesipesu:

Pidimme huolen että veden syöttö oli paikoillaan ja auki ja kytkimme vesipesun magneettikytkimen päälle. Kun vesipesutankin pohjassa olevassa letkussa näkyi kirkasta vettä, avasimme tarkastusputken venttiilin varovasti. Veden pinnan ollessa tarpeeksi korkea pysäytimme vesipesun ? ja annoimme tankin seisoa pari tuntia. Tämän jälkeen avasimme vedenpoistoventtiilin ja laskimme pesuveden kanaaliin. Seuraavaksi tapahtui mikrokuplapesu ohjeen mukaan ja vesinäytteen ollessa pH:ltaan normaali poistimme pesuveden tankista.

Glyserolin keräystankin tyhjennys:

Tyhjensimme keräystankin ohjeen mukaan ja kytkimme sekä tankin lämmityksen että alipainepumpun pois päältä.

Biodieselin siirto varastotankkiin:

Kytkimme pesutankin lämmityksen pois päältä ja suljimme järjestelmän kaikki venttiilit. Mikäli putkiin oli jäänyt nestettä ne piti valuttaa pois. Tämän jälkeen avasimme pesutankin tyhjennysventtiilin ja biodiesel ulos- venttiilin ja kytkimme kierrätyspumpun kytkimen asentoon M. Tankin tyhjennyttyä kytkimme pumpun pois päältä ja suljimme avonaiset venttiilit.

Titraus menossa.

Metanolin ja KOH:in lisäys

Lopputulos:

Laatu oli hyvä, valmistamallamme biodieselillä saimme aggregaattorinkin käyntiin.

Toimivaa polttoainetta!

Fluidisaatio

24.1.2017

Fluidisaatio

Tehnyt: Marko ja Jarmo

Työn suoritus:

Työn aloitimme huuhtomalla muovirakeet mäntysuovalla, jotta niistä poistuisi pintajännitys ja ne olisivat irtonaisia. (Rakeiden painoksi punnittiin 415,1g)

Seuraavaksi rakeet laitettiin leijutustornin pohjalle, tornin läpi juoksutettiin vettä,kunnes vesi oli kirkasta eli mäntysuopa oli huuhtoutunut pois.

Tämän jälkeen mittasimme kiintoaine patjan korkeuden. Lisäsimme veden virtausta rotametrin lävitse,  2 - 18 litraa/minuutissa ja kirjasimme kahden litran välein ylös kiintoaine patjan korkeuden sekä painehäviön manometriputken avulla.

Rakeet tyhjennettiin tornista paineilman avulla ja toistimme edellä suoritetun kokeen pelkällä vedellä, jotta saimme selville pelkän arinan ja tornin aiheuttaman painehäviön.

Määritimme rakeiden tiheyden kaatamalla mittalasiin 50ml denaturoitua alkoholia ja 50grammaa rakeita. Saimme tilavuudeksi yhteensä 90ml.  Tiheys laskettiin jakamalla rakeiden massa tilavuuden muutoksella.

Muotokertoimen laskemista varten mittasimme keskimääräisen rakeen pituuden sekä halkaisijan.

Lopuksi sijoitimme saadut tulokset valmiiseen excel-pohjaan, jonka avulla saimme selville mm. minimileijutusnopeuden, muotokertoimen sekä porositeetin.

1. Rakeiden keskimääräinen pituus = 3mm
2. Rakeiden keskimääräinen halkaisija =  4mm
3. Rakeiden keskimääräinen tilavuus =  37,7mm3
4. Rakeiden tiheys = 1250kg/m3
5. Kuvaaja kts.alas
6. Minimileijutusnopeus = 14mm/s
7. Porositeetti virtausnopeudella 0mm/s = 0,5
8. Porositeetti minimileijutusnopeudella = 0,6
9. Porositeetti minimileijutusnopeudella  partikkelimuoto taulukosta  = 0,6

Tislauskolonnin ajo

14.2.2017

Tehnyt: Marko,Jyri ja Joni

Tislauskolonnin ajo ja etanolipitoisuuden määrittäminen refraktometrillä

Työn tarkoitus:

Ajaa tislauskolonnia ja määrittää etanolipitoisuudet

Tarvittavat välineet:

Siemens PCS7

Tislauskolonni

Dekkoja

Mittapulloja

Refraktometri

Pipettejä

Linssipaperia

Tarvittavat reagenssit:

Industol

Ionivaihdettu vesi

Eetteri

Etanoli

Työn suoritus:

Laitoimme valmistamaamme 15%:sta industolia syöteliuokseksi. Aloitimme kolonnin pohjan lämmityksen ja esikuumentimella syötteen lämmityksen.

Varsinaisen tislauksen alkaessa säädimme kolonnin pintaa tyhjennys- ja syöttöventtiilien kiinni-/auki olo aikoja muuttamalla.

Ajoimme kolonnia sekä manuaali, että automaattisäädöillä. Otimme näytteet syötteestä, pohjatuotteesta ja tisleestä, heti tislauksen alkaessa, 30min. jälkeen ja noin 60min. jälkeen.

Jonka jälkeen pysäytimme tislauksen.

Tislauskolonni

Valmistimme standardiliuokset 10-100% industolia ja otimme niistä taitekertoimet refraktometrillä. Alla taulukko taitekertoimista:

Industol pitoisuus %	Taitekerroin
10	1,340
20	1,345
30	1,351
40	1,356
50	1,360
60	1,362
70	1,364
80	1,365
90	1,365

Vastaukset kysymyksiin:

Kuinka etanolipitoisuus muuttuu välipohjien välillä? Miksi?

Pitoisuus nousee,, kun noustaan ylemmille pohjille, koska tisle nousee ylöspäin ja vesi jää alemmille tasoille.

Kuvaile mitä kaikkea työn aikana tapahtui. Esim. kuinka kolonnin lämmitys onnistui ja miten lämmitys eteni?

Kolonnin lämmitys onnistui hyvin. Ensimmäisen näytteenoton jälkeen oli “tislesäiliö” jäänyt raolleen jolloin yläpää ei lämmennyt vaan höyry pääsi raosta vuotamaan..Tislesäiliön tiivistämisen jälkeen yläpään lämpötila kohosi nopeasti tavoitearvoihin.

Kerro työselostukseen mitä tislaus on? Tislauksen teoria?

Tislauksella saadaan erotettua eri kiehumispisteen omaavia aineita toisistaan. Alemman kiehumispisteen omaavat aineet tislautuvat erilleen korkeamman kiehumispisteen omaavista aineista.

Taitekertoimet	Alussa	30min jälkeen	Lopussa
Tisle	1,368	1,365	1,367
Pohja	1,342	1,341	1,339
Syöte	1,341	1,342	1,336

Ajokuva loppuvaiheesta

Saippuan valmistus

                 Opinpolku 16

Saippuan valmistus

Tekijät: Marko Pikkumäki ja Jyri Niemelä

Työn tarkoitus:

Tarkoituksena on valmistaa saippuaa rasvoja ja lipeää käyttäen.

Tarvittavat välineet ja reagenssit:

Dekantterilasi 2x400ml ja 100ml

Lämpölevy

Muotti

Lasisauva

Lämpömittari

Sauvasekoitin

Vesi

Natriumhydroksidi

Munkinpaistorasva (sisältää sekä kasvirasvaa että kookosrasvaa)

Oliiviöljy

Rypsiöljy

Neilikkaöljy

Työn suoritus:

Aloitimme työn punnitsemalla aineita reseptin mukaiset määrät. Poikkesimme hieman alkuperäisestä ohjeesta ja korvasimme osan öljyistä Neilikkaöljyllä. Neilikkaöljy ei kuulunut “viralliseen” reseptiin, mutta toivoimme sen tuovan hieman tuoksua saippuaan. 

-munkinpaistorasva 71,75g

-oliiviöljyä 42,03g

-rypsiöljyä 20,17g

-neilikkaöljyä 10,16g

Lisäksi NaOH rakeita 19,62g, jotka liuotettiin 50ml:n TSP vettä.

Kuumensimme rasvaseoksen noin 50 asteiseksi ja samanaikaisesti liuotimme NaOH rakeet veteen, josta syntyi eksoterminen reaktio. Eli tapahtuu kemiallisen reaktion aiheuttamaa lämpötilan muutosta, tässä tapauksessa vesi kuumentui n. 80 asteiseksi.

Tämän jälkeen odottelimme, että molempien seosten lämpötila oli suunnilleen sama (40-50c).

Lisäsimme rasvaseokseen lipeät ja sekoittelimme seosta ensin lasisauvalla ja lopuksi sauvasekoittimella kunnes seos saostui ja muuttui kiisselimäiseksi.

Lopuksi kaadoimme seoksen kahteen silikonimuottiin.

Opinpolku 6: Jäteveden puhdistus

OPINPOLKU 6.

Tehnyt: Pelkonen Leo ja Pikkumäki Marko

Jäteveden puhdistus

REAGENSSIT:

A) Al2(SO4)3, 2 m-%-liuos (Alumiinisulfaatti)

B) AlCl3, 2 m-%-liuos (Alumiinikloridi)

C) 2 M NaOH

D) Hartsi

E) 1 M KNO3 (Kaliumnitraatti)

F) NaCl (Natriumkloridi) ruokasuola

Välineet:

Buhner suppilo iso !

Suodatinpaperia

Imupullo

Mittapulloja

Erkka pulloja

Kloridi elektrodi

2 byrettiä

Pipettejä

Pumpetti

Ph-mittari

Suppiloita

Flokkulointi:

Työ aloitettiin ottamalla kanaalista reilu 2 L jätevettä (sellu mössöä)

Jonka jälkeen se suodatettiin ja laitettiin neljään 500 ml:n pulloon.

Seuraavaksi säädettiin näytteen ph-arvoa 2% NaOH liuoksen, sekä rikkihapon avulla.

NaOH liuosta lisättiin 1,8 - 2,5 ml/ pullo, jolloin näytteen ph-arvot oli ph 10 ja 10,02

Rikkihappoa lisättiin vain muutamia tippoja ja näytteiden ph:t 5,8 ja 6,0

Seuraavaksi piti valmistaa flokkuloinnissa tarvittavat liuokset:

AlCl3 punnittu 2,748 g 2 %100 ml

Al2(SO4)3 punnittu 13,330 g  2 % 100 ml

Seuraavaksi aloitimme flokkauksen käyttämällä statiivia ja byrettiä ja laskemalla pH 6,0 jäteveden ja pH 10 jäteveden sekaan valmistamaamme  Al2(SO4)3 -liuosta. Kun jätevesiin ilmestyi sakkaa, otimme kulutuslukemat ylös.

Al2(SO4)3

pH 6,0 = 20ml

pH 10 = 65ml

Teimme saman valmistamallamme AlCl3 -liuoksella. Otimme kulutuslukemat ylös kun sakkaa alkoi ilmestymään.

AlCl3

pH 5,8 = 20ml

pH 10 = 25ml

Näytteet jäi kaappiin odottamaan tammikuuta.

Anioninvaihto:

Anionin vaihtoon valitsimme Alumiinikloridilla flokkuloitua näytettä Ph 5,8 AlCl3 100 ml.

ja sille tehtiin anionin vaihto hartsilla, joka aktivoitiin valmistamallamme 2 mol NaOH:lla.

Valutimme siis hartsin läpi ensin 2M NaOH liuosta, sen jälkeen valutimme hartsin läpi ionisoitua vettä, jonka jälkeen vuorostaan näyte hartsin läpi ja päälle vielä ionisoitua vettä.

(Näytettä keräsimme talteen n. 70ml.)

Kloridipitoisuuden mittaaminen:

Seuraavaksi valmistimme 50 ml 1 M KNO3 ISAB-liuoksen kloridipitoisuuden mittausta varten. Tarvittavan määrän saimme laskulla 1 M * 0,05 L * 101,1032 g/mol = 5,055g

Valmistimme myös 100 ml 1000 ppm (mg/L) kloridistandardiliuoksen NaCl-suolasta.

Huomioimme liuoksen valmistuksessa sen, että NaCl sisältää myös Natriumia..

Laskukaava oli v tai m jaettuna moolimassalla kertaa moolimassa = m eli

0,1 jaettuna M(Cl) 35,45 kertaa M(NaCl) 58,44 = m= 0,16485 g

Haimme 4 100 ml mittapulloa ja laitoimme kloridistandardilioksen 1. 1000 mg/L  2. 100 mg/L  3. 10 mg/L  4. 1 mg/L  

Teimme näistä 50 ml 4 erkka pulloon + jokaiseen 1 ml ISAB liuosta ja mittasimme kloridi elektrodilla.

Seuraavaksi teimme vielä ioni vaihdetusta ja puhdistetusta näytteestä laimennuksen (1/10) 100 ml pulloon ja 100 ml pullosta vielä kerran 10 ml laimennoksen. Sen jälkeen kaadoimme molemmista 100 ml laimennoksista kahteen erlenmeyer pulloon  50 ml ja lisäsimme 1 ml ISAB-liuoksen.

Standardiliuos:	Puhd. näyte 1/10	Puhd. näyte 1/100	Ionivaihd. 1/10	Ionivaihd. 1/100
1 ppm 154,1	88,6	116,7	147,2	157,8
10 ppm 121,4
100 ppm 71,8
1000 ppm 24,2

Lopputulos:

Anionin vaihto pienensi kloridipitoisuutta merkittävästi.

Otaksumme 1/100 näytteiden olevan liiankin laimeita luotettaviin mittaustuloksiin, koska pitoisuudet ovat niin pieniä, että pienetkin heitot aiheuttavat prosentuaalisesti suuria vaihteluja.

Raportti...