Opinpolku 3: Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus..

7.12.2015

OPINPOLKU 3.

Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys

Tehnyt Marko Pikkumäki ja Leo Pelkonen

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja murskaus, jauhatus ,seulonta sekä liuotus, saostus ja suodatus.

Murskaus:

Murskauksella tarkoitetaan karkean louhitun malmin tai muun karkean aineksen hienontamista yhdessä tai useammassa peräkkäisessä käsittelyvaiheessa puristusta tai iskua käyttäen tuotteeksi, joka sopii raekooltaan tavanomaisiin jauhatuslaitteisiin syötettäväksi.

Tyypillisiä murskauslaitteita ovat: Leuka-, kartio-, valssi- ja iskumurskain

Jauhatus:
Jauhattamalla hienonnetaan murskattua, mutta edelleen karkeaa ainesta pienemmäksi.

Jauhattamiseen käytetään usein tanko- tai kuulamyllyä.

Seulonta:
Seulomalla säännöstellään murskatun tai murskattavan aineen karkeutta. Seulontaa käytetään myös eroteltaessa karkeusasteeltaan erilaisia tuotteita murskeista tai jauheista.

Seulonta suoritetaan säleiköllä, epäkeskotäryseulalla tai magneettisella täryseulalla.

Liuotus:
Liuottamisella tarkoitetaan jonkin aineen sekoittamista liuottimeen eli aineeseen johon liukeneminen tapahtuu.

Saostus:
Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään saattaa muodostua liukenematonta ainesta. Muodostunut kiinteä aines esiintyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostumaa muodostuu mikäli ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Ionitulon ollessa yhtäsuuri kuin liukoisuustulo on kyseessä kylläinen liuos. Ionitulon ollessa pienempi kuin liukoisuustulo niin saostumaa ei muodostu.

Suodatus:
Suodattaminen on menetelmä, jonka avulla nesteestä tai kaasuista erotetaan niihin sekoittuneet kiinteät osaset.

Tarvittavat välineet ja reagenssit:

Välineet

Leukamurskain

Seulontalaitteisto

Kuulamylly + kuulat

työntömitta

Dekantterilaseja

Mittapulloja

Mittapipettejä

Suodatinpaperia

Suppiloita

Alumiinifoliota

Analyysivaaka

Keittolevy

Lasisauva

Pumpetti

Reagenssit:    

Typpihappoa

Suolahappoa

Ammoniumasetaattia

EDTA liuosta (etyleenidiamiinitetraetikkahappo)

Murskaus

     

Malmikivi painoi 686.7 g

Esimurskasimme malmikiven lekalla ja taltalla noin 2 cm kokoisiksi palasiksi.
Tämän jälkeen syötimme esimurskatun aineksen leukamurskaimen läpi viisi kertaa. Oletusarvot 5-1.

Murskauksen jälkeen suurin kappale oli noin 7 mm.

Murskauksen jälkeen aloitimme seulonnan, punnitsimme jokaisen seulan + pohjan ja otimme painon ylös.

  

Seuraavaksi seuloimme murskatun aineksen, jonka jälkeen jauhatimme ainesta kuulamyllyssä kahdessa erässä. Jauhatusajat olivat 60 ja 90minuuttia.
Pidemmällä jauhatus ajalla tuli hienompaa jauhetta.

  

Jauhetusta aineksesta punnittiin noin 2g hienoa malmijauhetta, jota liuotettiin kuningasveteen (typpi- ja suolahappoa) lämmittämällä sitä hiekkahauteessa noin 30 minuuttia.

   

Seuraavaksi valmistimme näytteet sekä omasta liuoksesta, että kuparipitoisuudeltaan tunnetusta liuoksista

Näytteet analysoitiin nurkkalabrassa spektrofotometrilla. Malmikivemme Cu- pitoisuus oli alhainen.(0,4%)

Mittaus tuloksia:

Murskauksen tuotteen seula-analyysi:

Näyte:	Malmikivi
pvm:	7.12.2015
punnitus (g)	686,7
seulonta-aika (min)	10 min

Seula	Seula-aukko	Seula ennen	Seula jälkeen	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
No	mm	g	g	g	%	%
1	4	519,00	546,1	27,1	3,94	96,06
2	1	451,3	899,00	447,7	65,19	34,81
3	0,71	452,00	507,5	55,5	8,08	91,92
4	0,5	374,6	420,00	45,4	6,61	93,39
5	0,25	349,6	386,2	36,6	5,32	94,68
6	0,125	340,3	369,2	28,9	4,2	95,8
7	0,063	328,1	343,1	15,00	2,18	97,82
8	0,045	239,8	244,00	4,2	0,17	99,83
Pohja	0	438,4	449,1	10,7	1,55	98,45
Yhteensä				671,1	95,69
Häviöt				15,6

80 % läpäisy
Päiväys	7,12,2015
Analyysin tekijä:	LP ja MP

murskaussuhde 20/7 = 2,85

Murskatun malmikiven jauhatus

Työn suoritus

Jauhinkappaleiden V=12,21 cm3

Myllyn tilavuus V= 300,41 cm3

Halkaisija (mm)	18
Pituus (mm)	18
Lukumäärä (kpl)	4
Massa (g)	10,33 kpl
Täyttöaste (%)	4,06

Jauheen paino:110,4

Jauhatustulokset 60min / seulonta 10min

Jauhatusaika:	60	min	seula 10 min
Seula-analyysi
Koko	Ennen	Jälkeen	Seulalle jäänyt
	g	g	g	%
0,25	349,6	413,59	63,99	57,96
0,125	340,3	368,08	27,78	25,1
0,063	328,1	341,4	13,3	12,04
0,045	239,8	242,11	2,31	2,09
0	438,4	441,28	2,88	2,6
Yht.			353,26	99,79

Jauheen paino:110,2
Jauhatustulokset 90min/ seulonta 10min

Jauhatusaika:	90	min	seula 10 min
Seula-analyysi
Koko	Ennen	Jälkeen	Seulalle jäänyt
	g	g	g	%
0,25	349,6	400,8	51,2	46,46
0,125	340,3	372,68	32,38	29,38
0,063	328,1	349,14	21,04	19,09
0,045	239,8	242,07	2,27	2,05
0	438,4	442,77	4,37	3,96
Yht.

Cu- pitoisuus oli =0,4 %

Raporttiin tästä...

OPINPOLKU 5. Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

OPINPOLKU 5.

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Tässä opinpolussa harjoiteltiin yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.

Esteröinti on kemiallinen reaktio, jossa tuotteena muodostuu esteri. Tyypillisiä esteröintireaktioita ovat muun muassa Fischer-esteröinti, vaihtoesteröinti ja karboksyylihappojen alkylointi.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Ester%C3%B6inti

Liuotus

Mitä on liukeneminen?

Liukeneminen voidaan jakaa kolmeen osaan. Aluksi liukenevan aineen osaset eroavat toisistaan ja jakautuvat liuokseen. Sitten liuottimen väliset voimat on voitettava, jotta liuenneen aineen osaset mahtuvat liuotinmolekyylien väliin. Lopuksi liuenneen aineen ja liuotinmolekyylien välille tulee vuorovaikutuksia.
Liukoisuus riippuu lämpötilasta. Yleensä kiinteän aineen liukoisuus kasvaa lämpötiaa nostettaessa. Kun taas kaasujen liukoisuus pienenee lämpötilan noustessa.



Kiteytys
Kiteyttämisellä tai kiteytyksellä (joskus myös kristallisoinnilla) tarkoitetaan jonkin aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteisellä muodolla tarkoitetaan tässä yhteydessä usein vielä yksittäiskidettä, jossa kappaleen kaikki atomit tai molekyylit kuuluvat yhteen ainoaan kidehilaan. Kiteytetyn aineen rakennetta voidaan tutkia korkealla resoluutiolla (usein atomitasolla) kristallografian (erityisesti röntgenkristallografian) menetelmin.

Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.

Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.

Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.

Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.

Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.

Reaktio on seuraava:

salisyylihappo            asetanhydridi         asetosalisyylihappo                   etikkahappo

Salisyylihappo on fenolihappo, joka sisältää bentseenirenkaaseen kiinnittyneen karboksyyliryhmän ja fenoleille tunnusomaisen hydroksidiryhmän. Salisyylihappo esteröityy tässä reaktiossa asetanhydridin eli etaanihappoanhydridin avulla. Katalyyttinä käytetään rikkihappoa. Reaktio ei onnistu vesiliuoksessa, joten lähtöaineiden on oltava kuivia.

Tarvittavat välineet:

Erlenmeyerkolvi, 100 ml

Mittalasi, 100 ml

Dekantterilasi, 100 tai 250 ml

Lämpömittari

Vesihaude

Bühnersuppilo

Suodatinpaperia

Lasisauva

Sulamispisteen mittalaite

Koeputkia

pipettejä

                           

Tarvittavat reagenssit:        

Salisyylihappoa, C7H6O3 ; n. 5 g

Etikkahapon anhydridiä eli asetanhydridi, C4H6O3 ; 7 ml

Väkevä rikkihappo, H2SO4 (VARO!! SYÖVYTTÄVÄÄ!!)

Etanolia

NaOH-liuos 0,1 mol/L

                 

HUOM! Tutustu aineiden käyttöturvatiedotteisiin.

Aspiriinin valmistaminen:

1.1. Reaktiovaihe

Punnitsimme 5,0167g salisyylihappoa, joka kaadettiin erlenmeyeriin, johon lisättiin vetokaapissa vielä 7ml asetanhydridia ja 3 tippaa väkevää rikkihappoa.
Sitten sekoiteltiin seosta lasisauvalla ja lämmiteltiin seosta 50-60 asteisessa vesihauteessa suunnilleen 15 minuuttia.

Salisyylihappo erlenmeyerissä, aseanhydridia ja rikkihappoa.
Näitä käsitellään vetokaapissa!

seoksen lämmittelyä.

1.2. Eristysvaihe

Seoksen jäähdyttyä siihen lisättiin 75ml tislattua vettä ja taas sekoiteltiin..Seuraavaksi suodatimme seoksen Buhnersuppilolla.

suodatus buschnersuppilolla.

1.3. Puhdistusvaihe KITEYTTÄMÄLLÄ

Seuraavaksi liuotimme äskettäin suodatetun asetosalisyylihapon 15 ml:aan kuumennettua etanolia ja siihen lisättiin vielä 40 ml kuumaa tislattua vettä.
Annoimme seoksen jäähtyä hitaasti keittolevyn päällä, jotta kiteistä tulisi mahdollisimman suuria.

Mitä hitaampi jäähtyminen sitä suuremmiksi muodostuvat kiteet.

Jäähtynyt seos suodatettiin jälleen buhnersuppiloon.
Tässä vaiheessa aspiriini oli valmista ja se laitettiin vielä viikoksi kuivumaan eksikaattoriin.

asetosalisyylihappo etanoliliemessä ja jäähtyessä alkaa kiteytyminen.

liuos suodatettiin ja kiteet jäivät.

2. Tuotteen puhtauden tutkiminen

Jos tuotteeseen on epäpuhtautena jäänyt vielä reagoimatonta salisyylihappoa, saadaan määrä mitattua SPEKTROFOTOMETRISESTI.

Aloitimme valmistamaan liuos sarjaa, johon tuli yhteensä 11 erilaista näytettä.

1. Näytteet valmistamastamme aspiriinista

Punnitsimme 0,4180g valmistamaamme aspiriinia, joka liuotettiin 25ml:aan kuumaa vettä. Jäähtynyt liuos taas suodatettiin...tällä kertaa suodoksesta otettiin 2 ja 4ml erät, jotka laitettiin 100ml mittapulloihin, lisättiin molempiin 1ml 0,1 mol/l NaOH liuosta ja lopuksi täytettiin tarkasti merkkiin asti laboratoriovedellä. Ensimmäiset kaksi erää siis valmiina spektrofotometriseen mittaukseen,.

2. Näytteet kaupallisesta aspiriinista
Näytteenä oli kaupallinen, asetyylisalisyylihappoa sisältävä särkylääketabletti. Tabletti punnittiin (0,5985g) ja jauhettiin ja sen jälkeen hienoksi huhmareessa. Lisättiin 20 ml 0,1-M NaOH:ta ja poistettiin liukenematon osuus suodattamalla liuos 250 ml:n mittapulloon. Huhmare pestiin vielä kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta, jotka myös valutettiin suodatinpaperin läpi mittapulloon. Lopuksi pullo täytettiin NaOH-liuoksella merkkiin... sekoitetaan hyvin ja pipetoidaan 2, 3 ja 4 ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin. Nyt näytteitä on yhteensä 5 kpl.

3. Valmistetaan kantavakioliuokset

Liuosta varten punnitsimme gramman (1.003g) salisyylihappoa ja liuotimme sen veteen 100ml:n mittapullossa. (Tätä jouduimme lämmittämään vesihauteessa.) Lopuksi pullo täytettiin merkkiin asti.
Varsinaiset standardiliuokset valmistettiimn pipetoimalla tästä 1,2,3,4 ja 5ml:n erät 100ml mittapulloihin.
Kuhunkin pulloon lisättiin vielä 1ml NaOH- liuosta (0,1mol/l) ja pullot täytettiin merkkiin asti labravedellä. Kymmenen näytettä valmiina.

4. Nollaliuos
Nollaliuos tehtiin ottamalla myös 1 ml 0,1M NaOH-liuosta ja täytettiin vedellä merkkiin.

Viimein liuossarja oli valmiina ja pian selvisi millainen laite on spektrofotometri..sillä sitten mittailimme liuosten absorbanssit aallonpituudella 297 nm. Kyvettina käytettiin UV-kyvettiä, joka läpäisee ultraviolettivaloa.

liuos sarja valmiina spektrofotometriseen mittaukseen

spektrofotometri

tuloksia ruudulla

Lopuksi oli jäljellä enään valmistamamme aspiriinin sulamispisteen mittaaminen. Sulamispisteen mittauslaite löytyi yläkerran labrasta.
Tämä ei kovin monimutkainen laite ollutkaan vaan käyttö sujui helposti. Alkuun tökimme aspiriinia kapillaariputkeen, joka tökättiin laitteeseen, joka kuumensi putkea ja näytti lämpötilaa.
Lämpötilan ollessa 130,5 astetta celsiusta aspiriini muuttui nestemäiseksi ja näin sulamispiste oli selvinnyt.

sulamispisteen mittauslaite löytyi yläkerran labrasta

valmistamaamme aspiriinia kapillaariputkessa keskellä

TULOKSET:

Tuotteen teoreettinen saanto:

Tuotteen teoreettinen määrä eli teoreettinen saanto voidaan laskea lähtöaineiden määristä reaktioyhtälön avulla.

s-% =  { s0 / st }. 100 %                  , missä       s-% on saantoprosentti

                                                                           st on teoreettinen saanto

                                                                           s0 on työssä saatu saanto

m: salisyyli 5,0167 g  M(salisyylihappo)= 138,1g/mol

salisyylihappo

n = 0,0363 mol/l

M( asetosalisyyli happo) = 180,154 g/mol

m (salisyylihappo) = 0,0363 * 180,154 = 6,5395 g

Saanto

saanto% = 3,8988g / 6,540g *100% = saanto prosentti  59,65%

Valmistamamme aspiriinin sulamispiste oli 130.5 celsiusta.

, kun taas teollisen aspriinin on 135 C.

Sulamispisteen perusteella laskettu puhtaus prosentti oli: 96,666% ( 130,5/135 *100 )

Mittasimme vielä Ph arvon liuottamalla valmistamaamme aspiriinia veteen ja mittaamalla siitä Ph arvon kalibroidulla mittarilla. 

Aspiriinin Ph Arvo oli: 2,95

Raporttii